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影響比表面積及孔徑測(cè)試結(jié)果的主要因素

發(fā)布時(shí)間: 2023-05-31  點(diǎn)擊次數(shù): 908次

和樣品預(yù)處理時(shí)間有關(guān)。以氫氧化鎳為例,它的處理時(shí)間至少需要8h,由于其干燥過(guò)程容易板結(jié),故處理溫度不宜過(guò)高(一般90°C),由于處理溫度不夠高,需用加長(zhǎng)時(shí)間來(lái)彌補(bǔ)。
第二,和樣品的處理溫度有關(guān)。以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,容易造成測(cè)量結(jié)果偏低,且BET測(cè)量曲線(xiàn)的線(xiàn)性很差。
第三,和處理時(shí)的真空度有關(guān)。真空度偏低,使真空室的飽和蒸汽壓偏高,樣品表面處理不干凈,這樣都造成測(cè)量結(jié)果偏低(個(gè)別樣品除外)。
第四,和稱(chēng)樣量多少有關(guān)。樣品量的多少和其自身的比表面的大小有關(guān)的,一般比表面越大,稱(chēng)樣量越少。但是在樣品管體積一定的情況下,量太多容易造成管路堵塞,太少容易出現(xiàn)脫附峰拖尾。所以選擇合適的稱(chēng)樣量是很有必要的。
第五,和測(cè)試樣品的自身吸附特性有關(guān)。大部分樣品處理后的比表面都大于處理前的比表面,但有的樣品未處理時(shí)比表面很大,處理后反而變小。
第六,和儀器的類(lèi)型有關(guān),一般來(lái)說(shuō),靜態(tài)容量法測(cè)得結(jié)果比流動(dòng)色譜法測(cè)得的結(jié)果更加準(zhǔn)確,這是由于前者測(cè)量的是吸附數(shù)據(jù),后者測(cè)量的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔,氮分子進(jìn)入孔內(nèi)后,脫附時(shí),由于出口很小,就有可能不出來(lái)。造成脫附的數(shù)據(jù)失真。此外,由于熱擴(kuò)散的影響,也增加流動(dòng)色譜法測(cè)量誤差。






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